Дослідження діелектричної поведінки легованих марганцом титану барію – поліімідних композитів - Кумарі -
Хімічний факультет Технологічного інституту Бірла, м. Месра, Ранчі, Індія
Хімічний факультет Технологічного інституту Бірла, м. Месра, Ранчі, Індія
Листування
Барналі Дасгупта Гош, хімічний факультет, Технологічний інститут Бірла, Месра, Ранчі, Індія.
Хімічний факультет Технологічного інституту Бірла, м. Месра, Ранчі, Індія
Хімічний факультет Технологічного інституту Бірли, Месра, Ранчі, Індія
Листування
Барналі Дасгупта Гош, хімічний факультет, Технологічний інститут Бірла, Месра, Ранчі, Індія.
Анотація
1. ВСТУП
Діелектричні властивості легованого Mn титанату барію та нанокомпозитних тонких плівок BTMn/PI представляють особливий інтерес у цій статті. Тут ми повідомляємо про синтез BaTi (1−х) МнхНаночастинки O3 методом золь-гель та нанокомпозитні плівки BTMn/PI методом лиття в розчин. Помічено, що титанат барію (BTMn), легований марганцем, має тетрагональну структуру та високий вміст. c/a коефіцієнт показав найвищу діелектричну проникність. Нанокомпозитні плівки готували шляхом включення різної кількості BTMn (0–5 мас.%) До в’язкого розчину піромелітового диангідриду (PMDA) та 4,4′-оксидіаніліну (ODA) у розчиннику диметилацетаміду (DMAc). Суміш ультразвуковано для посилення дисперсності наночастинок BTMn у поліімідній матриці. Підготовлені нанокомпозитні плівки характеризувались інфрачервоною спектроскопією з перетворенням Фур'є (FTIR), диференціальною скануючою калориметрією (DSC), термічним гравіметричним аналізом (TGA), рентгенівською дифракцією (XRD), скануючим електронним мікроскопом (SEM) та атомно-силовим мікроскопом (AFM) ) аналіз. Також вивчались механічні властивості. Обговорено діелектричні властивості нанокомпозитних плівок з різним вмістом BTMn та порівняно значення з чистим поліімідом.
2 ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА
2.1 Матеріали
Ацетат барію (99,5%; Anala R, AR), тетрагідрат ацетату марганцю (II) (98,5%; LOBA Chemie) та ізопропоксид титану (IV) (98%; органічні речовини ACROS) використовували для синтезу титанату барію, легованого марганцем. 2-Метоксиетанол (99%; Spectrochem, A.R) використовували як стабілізуючий агент для ізопропоксиду титану (IV). Для повного розчинення вихідних речовин використовували етиленгліколь (98%; Qualigens Fine Chemicals). Оцтова кислота (99,5%; Fisher Scientific) використовувалась як розчинник для синтезу титанату барію, легованого Mn. Синтезовані наночастинки BTMn використовувались для одержання нанокомпозитних плівок. Нанокомпозитні плівки готували шляхом змішування синтезованих наночастинок BTMn у полі (амінову) кислоту, яку готували з використанням PMDA (Sigma Aldrich, 97%) та ODA (Spectrochem, 98%), використовуючи DMAc (Spectrochem, 99%) як розчинник. Перед використанням PMDA та ODA їх нагрівали у вакуумній печі для видалення вологи. Очищення DMAc проводили з використанням гідриду кальцію, а після очищення зберігали у молекулярних ситах 4 Å.
3 ПРОЦЕДУРА СИНТЕЗУ
3.1 Синтез BaTi (1−х) МнхO3
На рис. 1а представлені етапи синтезу BaTi (1−х) МнхНаночастинки O3. Наночастинки титанату барію, леговані марганцем, були синтезовані золь-гелевим методом. Розчини ацетату барію та ацетату марганцю готували окремо з оцтовою кислотою як розчинником, і далі ці два розчини змішували між собою. Для повного розчинення обох розчинів додавали етиленгліколь і кипляли із зворотним холодильником протягом 3 годин при 60 ° C. Після цього розчин ізопропоксиду титану (IV) у 2-метоксиетанолі змішували з розчином ацетату марганцю (II) та ацетату барію, утворюючи зольну фазу. Це знову кип'ятять із зворотним холодильником протягом 2 годин, щоб отримати гелеву фазу. Гель упарюють до отриманої порошкоподібної форми кераміки. Порошок сушили в печі при 60 ° C протягом 12 годин. Його добре подрібнювали в ступці з подальшим прожарюванням при 700 ° С у муфельній печі.
3.2 Приготування нанокомпозитної плівки BTMn/PI
Для приготування нанокомпозитних плівок BTMn/PI застосовували метод розливання розчину. На рисунку 1b показана схема приготування нанокомпозитних плівок. На самому першому етапі розрахована кількість керамічного порошку BTMn оброблялася ультразвуком у зондовому ультразвуку з розчинником DMAc протягом 2 годин. Суспензію BTMn – DMAc отримували ультразвуком. З іншого боку, розчин полі (амінової) кислоти (PAA) готували шляхом змішування еквімолярної кількості кристалів PMDA та ODA у розчиннику DMAc. Тепер PAA змішували із суспензією BTMn і обробляли ультразвуком в ультразвуковій ванні протягом 45 хв. Готували добре дисперговану суспензію BTMn у полімерній матриці. Отриману суміш розклали на безпилевій чашці Петрі, а потім витримали протягом ночі при 80 ° C у печі з подальшою термічною імідацією при 100, 120, 150, 200, 220 ° C кожна протягом 1 години.
4 ХАРАКТЕРИСТИКА
5 РЕЗУЛЬТАТИ ТА ОБГОВОРЕННЯ
5.1 Результат та обговорення BaTi (1−х) МнхO3
5.1.1 Аналіз FTIR
Спектри FTIR у діапазоні 4000–400 см -1 прожарених керамічних зразків наночастинок титанату барію, легованих марганцем, показані на рисунку 2. Дані підтверджують утворення легованого Mn титанату барію. Наявність зв’язку Ti – O у структурі перовскітів отриманих наночастинок підтверджена смугою поглинання
570 см -1. 35 Дві смуги
1755 см -1 спостерігали завдяки наявності симетричної та асиметричної розтягувальної вібрації COO - групи, відповідно. 36 Ці смуги представляли присутність ацетатної групи, приєднаної до атома барію, легованого титанатом барію марганцю.
5.1.2 XRD-аналіз
| 1 0 0 | 11.14 | 6,44 × 10 −3 | 24.44 | 22.25 | 5,07 × 10 −3 | 30,98 |
| 1 1 0 | 15,84 | 8,06 × 10 −3 | 20.00 | 31.50 | 6,29 × 10 −3 | 25.44 |
| 1 1 1 | 19,62 | 9,48 × 10 −3 | 17.30 | 38,90 | 5,57 × 10 −3 | 29.33 |
| 2 0 0 | 22,99 | 1,14 × 10 -2 | 14.80 | 45.03 | 9,58 × 10 -2 | 17.40 |
| 2 1 0 | 24,74 | 7,22 × 10 −3 | 23,69 | 49,59 | 6,35 × 10 −3 | 26,78 |
| 2 1 1 | 28.45 | 1,42 × 10 -2 | 12.41 | 56.13 | 9,15 × 10 −3 | 19.08 |
| 2 2 0 | 33,36 | 1,63 × 10 -2 | 11.32 | 65,82 | 9,68 × 10 −3 | 15,90 |