Протокол дробової дистиляції
Стенограма
Дистиляція є однією з найбільш часто використовуваних технік очищення рідин у лабораторних умовах і становить до 95% усіх процесів промислового розділення.
Цей метод відокремлює та очищає рідини на основі їх летючості або тенденції виходу їх молекул з рідкої фази у вигляді газоподібної пари. Для перегонки розчину його нагрівають до тих пір, поки найбільш леткі сполуки не почнуть випаровуватися. Потім отримані пари конденсуються в очищену рідину, відому як дистилят, і збирають.
Найпоширенішими методами дистиляції є: проста дистиляція, яка використовує лише один цикл випаровування-конденсації, і фракційна дистиляція, яка використовує кілька циклів випаровування-конденсації.
Це відео розгляне принципи простої та дробової дистиляції, типові лабораторні дистиляційні апарати та продемонструє приклад процедури дробової дистиляції. Нарешті, заявки на перегонку будуть розглянуті.
При нагріванні рідини кінетична енергія її молекул збільшується, в результаті чого частина молекул переходить з рідини в газоподібний стан. Цей процес, який називається випаровуванням, збільшує тиск пари над рідиною відносно атмосферного тиску. Температура, при якій тиск пари рідини дорівнює тиску повітря навколишнього середовища, при якому точка `` бульбашки '' пари утворюється всередині рідини, відома як її температура кипіння. Вище цієї температури рідина повністю випаровується в газ.
Під час простої перегонки суміш нагрівають у колбі, а отримані пари переходять у конденсаційну колону, де охолоджуються та конденсуються у рідину, яка називається дистилятом. Цей метод використовує лише один цикл випаровування-конденсації і утворює чисті дистиляти як із сумішей рідин і твердих речовин, так і із сумішей рідин із сильно різними температурами кипіння.
Суміші рідин з температурами кипіння, що відрізняються менше ніж приблизно 30 ° C, не можна повністю розділити простою перегонкою. Однак склад дистиляту можна передбачити за допомогою "діаграми температури кипіння", яка відображає температуру як функцію складу рідини та пари. Наприклад, рівна суміш циклогексану і толуолу має температуру кипіння 90 ° C, в результаті чого паровий склад складається з 80% циклогексану і 20% толуолу і дає 80% чистий дистилят.
Діаграма температури кипіння передбачає, що другий цикл випаровування-конденсації, досягнутий кип’ятінням дистиляту 80:20 при приблизно 84 ° C, призводить до чистоти 95%. Кожен послідовний цикл, який називають "теоретичною пластиною", підвищує чистоту, де 3 теоретичні пластини забезпечують чистоту на 99%. Незважаючи на те, що це можна генерувати, об'єднавши кілька апаратів "простої дистиляції", "дробова дистиляція" досягає цього більш ефективно.
Установка додає "фракціонуючу колонку" між стартовою колбою та конденсатором. Зазвичай ця колонка наповнена скляними кульками або металевою ватою, забезпечуючи велику площу поверхні, щоб рідина конденсувалась та повторно випаровувалась неодноразово. Це породжує велику кількість теоретичних плит.
Коли пари піднімаються через колону, утворюється кільце конденсату, яке повільно рухається вгору, коли пари розділяються між теоретичними пластинами. Коли пара досягає верху колони, молекули з найбільшою летючістю переходять у конденсатор, де збираються у вигляді дистиляту високої чистоти.
Тепер, коли ми розглянули основні принципи дистиляції, давайте розглянемо приклад суміші циклогексан: толуол.
Почніть зі складання компонентів апарату дробової дистиляції в витяжній шафі. Помістіть нагрівальну мантію та перемішайте пластину на верх лабораторного гнізда біля підніжжя ретортного стенду та підніміть все, що на 8 дюймів, за допомогою гнізда.