Хлорид кальцію - огляд тем ScienceDirect
Пов’язані терміни:
- Пектин
- Атом магнію
- Атом натрію
- Гідроксид калію
- Фосфор (.)
- Хлорид
- Хлороформ
- Метанол
- Розчинність
- Осушувач
Завантажити у форматі PDF
Про цю сторінку
Сірка
Реагенти:
П’ятиокис ванадію.
Хлорид кальцію .
Розчин Cupferron, розчиніть 0,5 г реагенту в 50 мл хлороформу. Підготуйте за необхідності та викиньте, якщо не використовуєте.
Розчин хлориду барію, розчиніть 3 г дигідрату в 100 мл води.
Процедура.
Точно зважте 1 г тонкопорошкового гірського матеріалу в посуд з ПТФЕ, змочіть водою і послідовно додайте 15 мл концентрованої азотної кислоти, 2 мл концентрованої соляної кислоти та 10 мл концентрованої плавикової кислоти. Накрийте посуд і відкладіть на ніч. Зніміть кришку і випаруйте насухо на паровій бані. Якщо гірський порошок повністю розкладається, додайте кілька мл води і 10 мл концентрованої азотної кислоти і знову випаруйте насухо. Повторіть цю останню операцію ще раз. Якщо розкладання не завершиться після першого випаровування, додайте 5 мл концентрованої хлорної кислоти (60% об./Об.) І, якщо присутні органічні речовини, 100 мг пентоксиду ванадію. Крім того, якщо в матеріалі мало кальцію, додайте не менше 100 мг хлориду кальцію. (На кожен еквівалент сірки повинно бути принаймні два еквіваленти кальцію). Випарити насухо і, якщо залишились органічні або чорні мінеральні частинки, випаровувати разом з подальшими порціями хлорної кислоти до повного розкладання.
Після остаточного випаровування додайте 3 мл концентрованої соляної кислоти та близько 50 мл води. Переварити на паровій бані протягом 15 хвилин при періодичному помішуванні, потім остудити. Зберіть залишки на невеликому фільтрувальному папері з щільною текстурою і добре промийте теплою водою. Викиньте залишок. Перенесіть фільтрат у роздільну лійку об'ємом 250 мл. Розведіть до об'єму близько 100 мл і витягніть залізо та титан послідовними порціями по 50 ралів розчину чашки, поки екстракт більше не стане коричневим. Промийте розчин двічі порціями по 50 мл хлороформу і, нарешті, 50 мл легкої нафти. Злийте водний шар у склянку об'ємом 400 мл і промийте мазут двічі порціями по 10 мл води. Розведіть об'єднаний водний шар та промивання приблизно до 200 мл, і при необхідності процідіть.
Нагрійте розчин до кипіння і додайте невеликий надлишок гарячого розчину хлориду барію. Дайте розчину постояти годину на паровій бані, а потім відкладіть склянку на ніч. Зберіть осад сульфату барію на невеликому фільтрувальному папері з щільною текстурою і промийте послідовно невеликою кількістю холодної води. Перенесіть папір у зважений платиновий тигель, висушіть, запаліть над повним полум’ям пальника Бунзена і зважте як BaSO4.
Після займання залишки сульфату барію повинні бути абсолютно білими. Пусті значення, як правило, незначні.
СУШІННЯ
Хлорид кальцію
Це несумісно з деякими класами органічних сполук, включаючи аміни, спирти та деякі кислоти.
Незначний варіант цієї техніки застосовується, якщо розчин, який потрібно висушити, міститься в колбі. Порошковий хлорид кальцію додають порційно, як і раніше, добре перемішуючи після кожного додавання. Невелика кількість розчину хлористого кальцію, що накопичується спочатку, ігнорується і додається порошок, поки невелика кількість не залишається твердим, навіть після 30 хвилин стояння. Висушений розчин декантують через рифлений папір, і колбу промивають сухим розчинником, як і раніше.
Введення галогену
I Галогеніди зі спиртів трифенілфосфін – тетрагалідом вуглецю
Трифенілфосфін у киплячому тетрахлориді вуглецю перетворює первинний та вторинний спирти у відповідні хлориди за дуже м'яких умов (1) з інверсією конфігурації (2, 3). Показано запропонований шлях перетворення.
При використанні тетраброміду вуглецю утворюється алкілбромід. За умови виключення вологи з реакційної суміші (HX утворюється інакше), умови реакції абсолютно нейтральні, забезпечуючи зручне приготування галогенідів кислотно чутливих субстратів (наприклад, цукрів).
Загальна процедура та приклади (2, 3)
Тетрахлорид вуглецю сушать над хлоридом кальцію і переганяють перед використанням. Трифенилфосфін сушать, розчиняючи його в сухому бензолі, видаляючи розчинник під вакуумом і зберігаючи над пентоксидом фосфору. Перед використанням спирти також слід висушити.
У добре висушену 500-мл круглодонну колбу поміщають спирт (0,1 моль), трифенілфосфін (29 г, 0,11 моль) і 200 мл безводного тетрахлориду вуглецю. Колбу оснащують конденсатором (сушильна трубка) і кип’ятять із зворотним холодильником (парова лазня) протягом 2-3 годин. Потім колбу охолоджують до кімнатної температури і додають 200 мл пентану для осадження основної маси оксиду трифенілфосфіну. Суміш фільтрують і фільтрат фракційно переганяють, отримуючи продукт. Приклади наведені в таблиці 6.1 (2, 3).
| 1-бутанол | 78 | 89 |
| 2-бутанол | 68 | 65 |
| Неопентиловий спирт | 85 | 76 |
| 1-деканол | 223 | 78 |
| Бензиловий спирт | 178 | 83 |
АКЕТАЛИ І КЕТАЛИ
34-1 Приготування ацеталю (1,1-діетоксиетану) [4, 5]
До пляшки під тиском, що містить 20 г (0,18 моль) безводного хлориду кальцію, додають 105 г 95% (2,17 моль) етанолу і суміш охолоджують до 8 ° С. Потім 50 г (1,14 моля) холодного ацетальдегіду повільно виливають по стінці пляшки. Пляшку закривають та інтенсивно струшують протягом 5–10 хв, при необхідності охолоджуючи. Суміші дають постояти при кімнатній температурі з періодичним струшуванням протягом 24 годин. Верхній шар, що відокремився, важить 128–129 г. Його тричі промивають 30–40 мл води. Органічний шар сушать над 3 г безводного карбонату калію і переганяють через 1-футову колону, отримуючи 70–72 г (59–60%), т.пл. 101–103,5 ° C. Низькокиплячі фракції знову промивають водою, сушать і знову фракційно переганяють, отримуючи ще 9,0–9,5 г (7,9–8,1%), т.пл. 101–103,5 ° C. Отже, загальний вихід становить 79–81,5 г (67–69%), n D 25 1,3819, d 4 20 0,8314 .
Процедура, ідентична 34-1, але використання 132 г (2,28 моля) алілового спирту замість етанолу, дає алілацеталь (110,5 г) з виходом 68,2%, т.пл. 146-150 ° C [13].
НАСИЧЕНІ ОРГАНОФОСФОРНІ СПОЛУКИ ДІГІДРОКСІ-СПОЛУКИ
Дихлорид фенілфосфону C6H5POCl2 [184]
У чотиригорлу 3-колбу, оснащену конденсатором із зворотним холодильником із сушильною трубкою з хлоридом кальцію, мішалкою, термометром і вхідною трубкою для проходження хлору, завантажували дихлорид фенілфосфону (1611 г, 9 молей). Потім додавали тонко подрібнений пентоксид фосфору (511 г, 3,6 моль) і хлор при перемішуванні подавали у рідку суміш, що утворювала.