Визначення точки насичення волокна ротанга (Calamus simplicifolius) за допомогою LF-ЯМР та
Анотація
Вступ
Основною метою цього дослідження було кількісне визначення FSP ротанга за допомогою ядерно-магнітного резонансу з низьким полем (LF-ЯМР) та двох звичайних методів, а саме методу насиченого розчину солі та методу DVS. Три методи були використані для оцінки FSP Calamus simplicifolius. Відмінності значень FSP, визначені трьома методами, були порівняні та пояснені.
Матеріали і методи
Матеріали
Зразки очерету C. simplicifolius були зібрані з плантації, розташованої в місті Пінсян, провінція Гуансі, Китай. Три зрілі стебла ротанга із середнім діаметром (D) 20 мм були відібрані та зібрані на висоті 30 см над землею. Всі зразки готували із середніх порцій очерету.
Методи
Метод насиченого розчину солі
Зразок був циліндричним із розміром D мм (діаметр зразка) × 40 мм (висота). Зразки тестували при 9 рівнях вологості, і було 10 проб для кожного рівня вологості. Для побудови ізотерм використовували 9 точок рівноваги на ізотерму, що відповідали 9 різним насиченим розчинам солей (табл. 1). Зразки в кожному насиченому розчині солі досягли рівноваги, коли різниця у вазі становила не більше 0,1% через 24-годинний інтервал (Esteban et al. 2015). На побудову ізотерм сорбції при постійній температурі 20 ° C пішло 2 місяці. Після цього отримували вологу масу зразків, і досліджувані зразки поміщали в піч при 103 ° C, поки вони не досягли сухої маси в печі. Рівноважний вміст вологи (ЕМС) розраховували наступним чином:
де мw - волога маса (г), і м0 - маса сухої сушильної шафи (г).
Коли була досягнута суха маса в печі, були побудовані графіки ізотерм адсорбції. Ізотерму сорбції екстраполювали до 100% вологості, щоб оцінити FSP, використовуючи кубічну функцію однієї змінної (Wang et al. 2010).
Динамічний метод сорбції пари
Для визначення поведінки сорбції водяної пари ротанга використовували динамічний апарат сорбції пари (DVS Intrinsic, Surface Measurement Systems, Ltd., UK). Зразки ротанга та тримачі для еталону були з'єднані з мікровагою за допомогою підвісних проводів. Вони обидва були розташовані в терморегульованій камері, де був постійний потік сухого газу азоту, а інший потік азоту, що містить водяну пару, змішували для досягнення заданих значень RH (Jalaludin et al. 2010; Hill et al. 2012; Попеску та Хілл 2013). Вологість сорбції змінювали з кроком 10% відносної вологості від 0 до 95% вологості при постійній температурі 25 ± 1 ° С. Вимірювання проводились лише в процесі адсорбції водяної пари приблизно протягом 1,5 днів. Прилад підтримував зразок на постійній вологості, доки зміна ваги не становила менше 0,002% на хвилину протягом 10 хв (Popescu et al. 2014). Дані про зміну маси отримували кожні 20 с. Тривалість роботи, цільову відносну вологість, фактичну вологість та вагу зразка реєстрували протягом усього періоду ізотерми.
Дані, отримані методом DVS, були дуже відтворюваними (Hill et al. 2009; Xie et al. 2011b). У цьому дослідженні було проведено три вимірювання для кожного ротанга. Циліндричні шматочки зразка (діаметр 20 мм, довжина 5 мм) вирізали із середньої частини кульки. Щоб уникнути мінливості ротанга в ієрархічній архітектурі із судинними пучками, нерівномірно розподіленими по радіальному напрямку, з ротангового блоку вирізали невеликі блоки ротанга (близько 30 мг), що містять епідерміси та серцевину ротанга, кінцевий розмір 1 × 3 × 3 мм 3 (тангенціальний × поздовжній × радіальний) (рис. 1). Середня початкова маса зразків становила 33,916 мг, 37,913 мг та 37,608 мг відповідно. Кубічна функція однієї змінної була використана для обчислення FSP.
Зразок ротангу, використаний в експерименті
Метод 1Н НЧ-ЯМР
Підготовка зразка
Циліндричні зразки (діаметр 20 мм, довжина 10 мм) відбирали із середньої частини стебла. Зразок вводили в 10-мм OD 1H LF-ЯМР-пробірку, яку потім закривали ковпачком. Довжина 1Н НЧ-ЯМР трубки становить 250 мм. Щоб задовольнити внутрішній діаметр трубки НЧ-ЯМР 1Н та уникнути мінливості ротанга в ієрархічній архітектурі з нерівномірно розподіленими судинними пучками по радіальному напрямку, з ротангового блоку вирізали блоки ротанга, що містять воскові епідерміси та серцевину ротанга кінцевий розмір 8 × 9 × 10 мм 3 (тангенціальний × радіальний × поздовжній).
Прилад для експериментів з 1Н LF-ЯМР
Експерименти 1Н LF-ЯМР проводили на приладі MiniMR 23 МГц (Niumag Instruments, Сучжоу, Китай) при 25 ° C. Температуру магнітної одиниці встановлювали на рівні 32 ° C в межах варіації ± 0,01 ° C. Імпульсну послідовність Карра – Перселла – Мейбума – Гілла (CPMG) використовували для вимірювання кривої розпаду релаксації Т2 всієї зразки ротанга. В експериментах CMPG використовувались такі параметри: частота вибірки, 250 кГц; ширина імпульсу (90 °), 5,2 мкс; ширина імпульсу (180 °), 10,4 мкс; кількість комплексних балів, 200 008; час переробки, 3000 мс; час відлуння, 0,1 мс; кількість відлунь, 8000; кількість накопичених сканів, 128.
Розглянуті температури зразків включають - 45 ° C, - 40 ° C, - 35 ° C, - 30 ° C, - 25 ° C, - 20 ° C, - 15 ° C, - 10 ° C, - 5 ° C, - 3 ° C, 0 ° C, 3 ° C і 5 ° C і починається з найнижчої температури (рис. 2). Затримка стабілізації температури до першого експерименту становила близько 45 хв (Telkki et al. 2013). Як правило, зразки можуть досягати заданої температури приблизно 10–20 хв. Зразки сканували через 30 хв після обробки заморожуванням. Тим часом камера для зразків також була налаштована на ту саму температуру, що забезпечувало стабілізацію температури під час експерименту (Gao et al. 2017).
a Розподіл часу релаксації Т2 ротанга при різних температурах і часткове збільшене креслення розподілу часу релаксації Т2 ротанга при - 5 - 5 ° C
Теоретичні основи
Вільна вода замерзає нижче 0 ° C, а поперечний час релаксації льоду (T2) становить лише 6 мкс (Hartley et al. 1992), що менше часу відгуку MicroMR-10. Тому T2 вільної води не можна спостерігати. Навпаки, зв’язана вода замерзає при дуже низьких температурах. FSP можна визначити, порівнявши вимірювання вище і нижче точки плавлення води (Gao and Zhuang 2015; Gao et al. 2017; Telkki et al. 2013).