Отримання, характеристика та термічне розкладання композиційних плівок полііміду (4-APSBTDA) SiO2

Мансор Бін Ахмад

1 хімічний факультет, Universiti Putra Malaysia, 43400 UPM Serdang, Selangor, Malaysia; Електронна пошта: ym.ude.mpu.ecneics@ribozm

Ядолла Гараєбі

2 Лабораторія передових матеріалів та нанотехнологій, Інститут перспективних технологій (ITMA), Університет Путра, Малайзія, 43400 UPM Серданг, Селангор, Малайзія; Електронні листи: [email protected] (Y.G.); [email protected] (S.E.)

3 Хімічний факультет Ісламського університету Азад, відділення Бехбахан, Університетська вулиця, Бехбахан, 6361713198, Іран

Мохд. Сапуанський саліт

4 Кафедра машинобудування та виробничого машинобудування, Університет Путра, Малайзія, 43400 UPM Серданг, Селангор, Малайзія; Електронна пошта: ym.ude.mpu.gne@naupas

Мохд. Зобір Хусейн

1 хімічний факультет, Universiti Putra Malaysia, 43400 UPM Serdang, Selangor, Malaysia; Електронна пошта: ym.ude.mpu.ecneics@ribozm

Саїде Ебрагіміасл

2 Лабораторія передових матеріалів та нанотехнологій, Інститут перспективних технологій (ITMA), Університет Путра Малайзія, 43400 UPM Серданг, Селангор, Малайзія; Електронні листи: [email protected] (Y.G.); [email protected] (S.E.)

Араш Дехзангі

5 Фізичний факультет, Університет Путра, Малайзія, 43400 Серданг, Селангор, Малайзія; Електронна пошта: moc.oohay@ra_ignazhed

Анотація

Поліімідні/SiO2 композиційні плівки готували з тетраетоксисилану (TEOS) та полі (амінокислоти) (PAA) на основі ароматичного діаміну (4-амінофенілсульфон) (4-APS) та ароматичного диангідриду (3,3,4,4-бензофенонтетракарбоновий диангідрид ) (BTDA) за допомогою золь-гелевого процесу в N-метил-2-піролідиноні (NMP). Підготовлені композитні плівки з полііміду/SiO2 характеризували за допомогою дифракції рентгенівських променів (XRD), інфрачервоної спектроскопії з перетворенням Фур'є (FTIR), скануючого електронного мікроскопа (SEM) та термогравіметричного аналізу (TGA). Результати FTIR підтвердили синтез полііміду (4-APS/BTDA) та утворення частинок SiO2 в матриці полііміду. Тим часом, зображення SEM показали, що частинки SiO2 добре дисперговані в поліімідної матриці. Термічну стійкість та кінетичні параметри процесів деградації отриманих композитних плівок поліімід/SiO2 досліджували за допомогою ТГА в атмосфері N2. Енергію активації твердотільного процесу розраховували за методом Флінна – Уолла – Одзави без відома механізму реакції. Результати показали, що термічна стабільність та значення розрахованих енергій активації зростали зі збільшенням навантаження TEOS, а енергія активації також змінювалась у відсотках втрати ваги для всіх композицій.

1. Вступ

У цьому дослідженні композиційні плівки з полііміду/SiO2 готували з полі (амінової кислоти) (PAA) на основі ароматичного діаміну (4-амінофенілсульфону) (4-APS) та ароматичного диангідриду (3,3 ′, 4,4′- бензофенонтетракарбоновий диангідрид) (BTDA) з тетраетоксисиланом (TEOS) як джерелом SiO2 за допомогою золь-гелевого процесу. Підготовлені композиційні плівки характеризували за допомогою інфрачервоної спектроскопії з перетворенням Фур'є (FTIR), рентгенівської дифракції (XRD), скануючого електронного мікроскопа (SEM) та термогравіметричного аналізу (TGA). Теплова деградація та кінетичні параметри, такі як енергія активації процесів термічної деградації, також досліджувались за допомогою динамічного термогравіметричного аналізу при різних швидкостях нагрівання.

2. Результати та обговорення

2.1. Характеристика композитних плівок з полііміду/SiO2

2.1.1. Хімічний аналіз за допомогою спектроскопії FTIR

Спектри FTIR підготовлених композитних плівок з полііміду/SiO2 з різним вмістом діоксиду кремнію зображені на рисунку 1. Характерні смуги поглинання імідних груп поблизу 1780, 1720 та 1378 см −1 спостерігались у спектрах FTIR підготовлених зразків після термічної імідації попередника полі (амінова кислота)/SiO2. Тим часом, характерне поглинання амідного карбонілу при 1650 см -1 не з'явилось у спектрах, що свідчить про те, що реакція імідування завершена [15]. Характерні смуги вібрацій Si – O – Si, гідролізовані з діоксиду кремнію, також спостерігались при 477 см -1 та близько 1100 см -1. Зі збільшенням вмісту частинок SiO2 інтенсивність смуги Si – O – Si поступово посилювалась у спектрах FTIR композитних плівок поліімід/SiO2 [16].