Термогравіметричний аналіз зчеплення
MAX300-EGA ™ - це вдосконалений квадрупольний мас-спектрометр (рис. 1). Він інтегрований з нагрівальною лінією передачі, яка забезпечує аналіз виділеного газу, і пов’язаний з отводом для відводу газу термобалансу NETZSCH ® TG 209 F1 Libra ® (Рисунок 2). Деякі зразки були протестовані, і поєднання двох технологій дозволило здійснити кількісний аналіз у режимі реального часу та термічну характеристику сполук у відпрацьованій печі печі.
Фігура 1. MAX300-EGA, квадрупольний мас-спектрометр, оптимізований для аналізу виділеного газу.
Малюнок 2. NETZSCH TG 209 F1 Libra з конфігурацією з підігрітим відхідним газом.
Протягом багатьох років потужна методика термогравіметричного аналізу (ТГА) використовується для характеристики рідких і твердих зразків. Маса матеріалу зразка відстежується під час нагрівання. Застосування балансу високої точності поряд з обережним контролем процедури нагрівання може дозволити дослідникам побудувати графік втрати маси як функції температури. TGA широко застосовується в аналізі полімерів, нафтохімікатів та фармацевтичних препаратів для встановлення температур деградації, відстеження вмісту вологи та розчинника та характеристики термічного розкладання. Додаткові дані щодо складу зразка та теплових характеристик можна отримати шляхом випробування газів, які залишають матеріал у процесі нагрівання. Потім дослідник може встановити температуру, при якій відбувається втрата маси, а також задіяні молекулярні структури.
Аналіз виділеного газу (ЕГА) зазвичай проводиться за допомогою ряду аналітичних методів, але у всіх випадках важливо захищати та підтримувати надійність потоку газу. Його потрібно підтримувати гарячим і негайно переносити в газоаналізатор, щоб уникнути хімічної взаємодії та конденсації.
NETZSCH TG 209 F1 Терези
NETZSCH TG 209 F1 Libra - це складна вакуумно-герметична TGA, яка може використовуватися для зв'язку з мас-спектрометром. Він оснащений автоматичним пристроєм для зміни зразків і здатний досягати температури до 1100 ° C. Терези визначають масу зразка з роздільною здатністю 0,1 мкг.
Нагрітий адаптер Терезів був підключений до лінії передачі Extrel MAX300- EGA. Інтерфейс накачують по-різному для швидкого очищення, а потім нагрівають до 200 ° C, щоб уникнути конденсації. Він пропонує невеликий за обсягом хімічно-інертний шлях зразка від TGA прямо до іонізатора мас-спектрометра.
MAX 300-EGA - це квадрупольний мас-спектрометр, призначений для аналізу виділеного газу в лабораторних умовах. Він може сканувати від 1 до 500 аму і включає в себе масовий фільтр Extrel 19 мм для довготривалої стабільності та чудової аналітичної повторюваності. Програмне забезпечення Questor5 дозволяє системі проводити кількісне тестування, вимірювання концентрацій від 100% до 10ppb та якісне тестування для характеристики зразків. На додаток до лінії передачі, MAX300-EGA обладнаний для імпорту сигналу початку нагріву від TGA, і може бути призначений для проведення даних про тенденції та розрахунків або виведення даних для спостереження та маніпуляцій на різноманітній платформі.
Розкладання полістиролу: виявлення фрагментів великої маси
Піч Терезів завантажували 0,94 мг полістиролу і нагрівали при температурі 600 ° C. Розбиття зразків відстежувалось для встановлення чутливості MAX300 до малих сигналів, що виробляються вуглеводнями великої маси у відхідному газі. Хоча TGA повідомляє про розкладання полістиролу як одиничну втрату ваги, починаючи з 290 ° C, MAX300 здатний продемонструвати, що відбулося виділення кількох сполук (Рис. 3. A).